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技术文章

脂肪酸值的测定方法

　　一、原理 在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。
　　二、试剂和材料
　　除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
　　1、无水乙醇。
　　2、酚酞-乙醇溶液(10g/L)：1.0g酚酞溶于100ml 95%(V/V)乙醇。
　　3、c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液的制备：准确移取10.0ml已经标定好的(同测酸价用的)0.1mol/L氢氧化钾标准溶液，用95%(V/V)乙醇稀释定容至100ml，临用前稀释。
　　三、仪器与设备
　　1、具塞磨口锥形瓶：250ml。
　　2、移液管：50.0ml、25.0ml。
　　3、微量滴定管：5ml，较小刻度为0.02ml;10ml，较小刻度为0.05ml。
　　4、天平：感量为0.01g。
　　5、振荡器：往返式，振荡频率为100次/min。
　　四、分析步骤
　　1、试样处理： 称取约10g试样，到0.01g，于250ml具塞磨口锥形瓶中，并用大肚吸管准确加入50.0ml无水乙醇，置往返式振荡器上振摇10min，频率为100次/min。静置1～2min，在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去较初几滴滤液，收集滤液25ml以上。
　　2、测定： 移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾-95%乙醇标准溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积(V1) 注：样品提取后要及时滴定，滴定应在散射日光或日光灯下对着光源方向进行，滴定终点不易判定时，可用已加去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。
　　3、空白试验： 取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加0.1ml酚酞-乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾-95%乙醇溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积(V0) 五、结果计算 1、计算： 式中：V1滴定试样所耗氢氧化钾-95%乙醇溶液体积，ml V0滴定空白所耗氢氧化钾-95%乙醇溶液体积，ml c氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度，mol/L 100换算为100g(干)试样的质量，g m试样的质量，g w试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g 2、重复性： 每份试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后一位数。 同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mg KOH/100g。
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